以下为某实验室采用的测定金箔中金含量的方法。
①准确称取经120~1300C烘过2小时的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)15.0625g溶于少量1%H2SO4,并移入1L容量瓶中,用1%H2SO4稀释至刻度,摇匀备用。
②称取15g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于500mL1%H2SO4溶液中,摇匀备用。
③吸取20mL硫酸亚铁铵溶液置于250mL烧杯中,加入1%H2SO450mL,指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入H3PO45mL,继续滴定,至从绿色变为紫红色为终点,消耗重铬酸钾标准溶液5.25mL。
④将重为0.1234g的待测金箔片置于锥形瓶中,加入1:1的硝酸10mL,盖上表面皿,低温加热10分钟,小心倾倒出溶液后,加入3mL王水在水浴溶解,再加入20%KCl1mL,继续加热蒸干至较小体积,取下冷却,加入1%H2SO450mL,在不断搅拌下,准确加入上述硫酸亚铁铵溶液40.00mL,放置10分钟,金全部转变为单质,加入4滴指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,至近终点时加5mLH3PO4,继续滴定至溶液从绿色转变为紫红色为终点,消耗重铬酸钾5.59mL。
1在第四步操作中加入1:1的硝酸的目的是什么?反应接近终点时加入H3PO4的目的是什么?
2写出滴定反应涉及的方程式。
3计算待测金箔中金的含量。
A.称取试样约200g,注入饮用水,充分搅匀后浸泡24h
B.用手碾碎泥块后在630μm的方孔筛上水洗
C.试验用天平称量1000g,感量5g
D.以两次试样试验结果的算术平均值作为测定值
高效液相色谱法测定某复方片剂中A和B的含量,采用内标对比法定量。精密称取片剂粉末0.5010g(ms),加入内标物C的质量为0.0350g,经适当处理制备成100mL溶液(样品溶液);另精密称取A和B的对照品分别为0.2212g和0.1501g,加入内标物C为0.0350g,同上制成对照品溶液。该片剂的规格为每片含A0.22g(SA)、含B0.15g(SB),测得平均片重P=0.5012g。经测定,对照品溶液各组分的峰面积(μV·s)均值为:A(154900)、C(171200)、B(692300);样品溶液各组分的峰面积均值为:A(178000)、C(202700)、B(820900)。
计算: